土壤和黄瓜中霜霉威盐酸盐残留量的测定(2)

　　2.1 方法的线性条件

　　以空白黄瓜基质液为溶剂稀释霜霉威标准溶液，配制0.001，0.01，0.02，0.1，0.2 mg·L-1系列标准溶液，在1.2.2液相色谱/质谱条件下测定，以霜霉威标准溶液浓度为横坐标，监测离子峰面积为纵坐标制定标准曲线，线性方程为y = 121 9338x -299，相关系数r=0.999 7，测量结果以霜霉威计。从标准曲线相关系数可见，霜霉威浓度与峰面积具有较好的线性相关程度。

　　2.2 方法的准确度与精密度

　　分别在空白黄瓜和土壤样品中添加0.01，0.20，2.0 mg·kg-1的霜霉威盐酸盐标准溶液，每个浓度5个平行，按照上述方法测定霜霉威在不同样品中的回收率，结果见表3。两种样品基质、3个浓度添加试验中霜霉威盐酸盐平均回收率为91.1%～98.7%，相对标准偏差为1.0%～3.3%，结果表明，所建立方法具有较高的准确度和精密度。

　　2.3 方法检出限

　　在“1.2.2”色谱分析条件下，用外标法定量，以3倍信噪比（S/N=3）确定本方法的最小检出量，霜霉威的最低检出量为1.2×10-12 g。根据添加回收率试验，霜霉威盐酸盐在黄瓜、土壤中的最低检出浓度均为0.01 mg·kg-1，表明本方法具有较高的灵敏度。相关谱图见图1、2、3、4、5。

　　3 结论

　　本试验在实际检测情况的基础上，选择空白黄瓜和土壤为基质，建立了霜霉威盐酸盐的液相色谱串联质谱分析方法，并对方法的线性回归方程、检测限、回收率和相对标准偏差进行了测定和分析。结果表明，本方法样品添加回收率91.1%～98.7%，相对标准偏差1.0%～3.3%，最低检出浓度均0.01 mg·kg-1，具有简便、快速、准确性好、灵敏度高、干扰少、选择性好、精密度高的优点，在定性和定量分析方面都能够满足土壤和黄瓜样品中霜霉威盐酸盐残留量检测分析要求。

　　参考文献：

　　[1] 刘伟，吴文君，于福利，等. 霜霉威盐酸盐的分析方法[J]. 农药， 2009，48（3）： 193-196.

　　[2] 李飞飞，黄荣茂，胡德禹，等.气相色谱测定土壤中霜霉威的残留[J]. 农药， 2010，49（2）： 131-132.

　　[3] 马佰慧，秦志伟，谭行之，等.利用气相色谱检测黄瓜果实中霜霉威的残留量[J]. 长江蔬菜， 2010，20（18）： 51-53.

　　[4] 唐晓宾，许泓，万志全，等.检测霜霉威的两种方法的比较[J]. 中国食品卫生杂志， 2009，21（1）： 36-38.

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