土壤和黄瓜中霜霉威盐酸盐残留量的测定

　　摘要：为了建立测定土壤和黄瓜种霜霉威盐酸盐残留量的液相色谱串联质谱分析方法，采用乙腈和水提取土壤和黄瓜样品，盐析后取上清液，液相色谱串联质谱法测定。经过3个水平的添加回收试验，所建方法的平均回收率在91.7%～98.7%，相对标准偏差1.0%～3.3%，n=5，目标物最低检出浓度0.01 mg·kg-1。所建方法的准确度、灵敏度和精密度均满足农药残留分析的要求。

　　关键词：霜霉威盐酸盐；土壤；黄瓜；液相色谱串联质谱法

　　中图分类号：S482.2 文献标识码：A DOI 编码：10.3969/j.issn.1006-6500.2015.01.022

　　霜霉威盐酸盐（Propamocarb hydrochloride），化学名称为N-[3-（二甲基氨基）丙基]氨基甲酸丙酯盐酸盐，残留量以霜霉威计。霜霉威盐酸盐是一种对高等动物低毒的局部内吸性杀菌剂，属于氨基甲酸酯类，其杀菌机制主要是抑制病菌细胞膜成分磷脂和脂肪酸的生物合成，进而抑制菌丝生长、孢子囊的形成和萌发[1]。该杀菌机制与其他类型杀菌剂不同，无交互抗药性。刘伟等人通过气相色谱、离子抑制液相色谱、离子对液相色谱等3种方法对3种霜霉威盐酸盐进行了分析，并对比研究了各方法的精密度和准确度[1]。霜霉威盐酸盐通过碱中和可以转化成霜霉威，在液质联用仪上，两者出峰是相同的。霜霉威的常用检测分析方法有气相色谱法[2-3]、液相色谱法、液相色谱串联质谱法[4]、胶体金法[4]。笔者采用液相色谱串联质谱法，研究了黄瓜、土壤中霜霉威盐酸盐的添加回收率，建立了简捷可行的检测黄瓜、土壤中霜霉威盐酸盐的液相色谱串联质谱法。

　　1 材料和方法

　　1.1 仪器与试剂

　　仪器：超高效液相色谱仪（Acquity UPLC，美国Waters公司）；三重四级杆质谱仪，配电喷雾离子源（Quattro Premier XE，美国Waters 公司）；高速离心机（H1650，湘仪离心机仪器有限公司）；旋转蒸发仪（Laborota 4000 efficient，德国Heidolph）；高速匀浆机（德国IKA）；Milli-Q超纯水仪（美国Millipore公司）；旋涡混合器（QL-901，江苏海门其林贝尔仪器制造有限公司）等。

　　试剂：霜霉威盐酸盐标准品，纯度95.0%；霜霉威标准品，纯度97.5%；乙腈、甲醇，色谱纯。

　　1.2 试验方法

　　1.2.1 前处理方法土壤：称取样品20.0 g（精确至0.01 g），加入10 mL水和50 mL乙腈，振荡30 min后过滤，收集滤液50 mL转移至含（6±1） g氯化钠的具塞量筒（100 mL）中，剧烈震荡1 min，室温静置30 min，使有机相和水相充分分层。准确移取2 mL上清液，过0.22 μm滤膜待测。

　　黄瓜：于50 mL离心管中称取5.0 g（精确至0.01 g）样品，加水至10 mL，加入乙腈30 mL，高速匀浆2 min后，于5 000 r·min-1下离心5 min。静置3 min，准确移取2 mL上清液，过0.22 μm滤膜待测。

　　1.2.2 仪器条件液相色谱条件（Waters UPLC）：色谱柱，Acquity BEH C18柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）；进样量，5 μL；柱温，30 ℃；流动相，A为乙腈，B为0.1%甲酸—水，洗脱程序见表1。

　　质谱条件（Quattro Premier XE）：离子源，ESI（+）；离子源温度，110 ℃；毛细管电压，3.0 kV；脱溶剂气温度，400 ℃；脱溶剂气流量，550 L·h-1；锥孔反吹气流量，50 L·h-1；检测方式为多反应监测扫描模式（MRM），见表2。

　　2 结果与分析

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