1.3 超声波辅助酸水解法提取工艺研究 1.3.1 单因素试验 称取5.00 g预处理好的干苹果渣粉,将超声波功率调整固定为200 W,按照1.2.3中所述方法进行果胶物质提取,为分别筛选出最适超声波频率、最适提取温度、最适提取pH值及最适提取时间,提取时固定其中3个因素不变,仅改变剩余1个因素的数值,以此进行果胶提取操作,最终以果胶产率为评价指标选取最佳提取因素数值,为其后的正交试验做好准备,每个样品平行进行3次后取平均值。 1.3.2 确定最适超声波频率 称取5.00 g干苹果渣粉按固液比1∶20加入蒸馏水混合均匀,调整pH值为1.5,将超声波功率调整固定为200 W,提取时间80 min,温度70 ℃,分别选择不同的超声波频率25,45,65,80,100 kHz进行果胶提取,测定不同超声波频率下所得果胶产率,并在对比后确定出最适超声波频率。 1.3.3 确定最适提取温度 称取5.00 g干苹果渣粉按固液比1∶20加入蒸馏水混合均匀,调整pH值为1.5,将超声波功率调整固定为200 W,提取时间80 min,超声波频率65 kHz,分别选择不同的提取温度40,50,60,70,80 ℃进行果胶提取,测定不同提取温度下所得果胶产率,并在对比后确定出最适提取温度。 1.3.4 确定最适提取pH值 称取5.00 g干苹果渣粉按固液比1∶20加入蒸馏水混合均匀,将超声波功率调整固定为200 W,超声波频率65 kHz,提取时间80 min,温度70 ℃,分别选择不同的提取pH值1.25,1.5,1.65,1.8,2.0进行果胶提取,测定不同提取pH值下所得果胶产率,并在对比后确定出最适提取pH值。 1.3.5 确定最适提取时间 称取5.00 g干苹果渣粉按固液比1∶20加入蒸馏水混合均匀,调整pH值为1.5,将超声波功率调整固定为200 W,超声波频率65 kHz,提取温度70 ℃,分别选择不同的提取时间40,60,80,100,120 min进行果胶提取,测定不同提取时间下所得果胶产率,并在对比后确定出最适提取时间。 1.3.6 L9(34)正交试验设计 根据上述单因素试验的结果,选取超声波频率(A)、提取温度(B)、提取pH值(C)及提取时间(D)等4因素并选择每一因素较好的3个水平数值,以果胶产率为评价指标设计4因素3水平正交试验,分析正交试验结果最终确定超声波辅助酸水解法提取果胶最佳工艺条件组合。 1.4 果胶产品理化指标测定方法 (1)灰分测定:参照GB 25533—2010附录A中A.3。 (2)半乳糖醛酸含量:采用咔唑硫酸法进行吸光度测定(λ=530 nm)。 (3)铅含量:参照GB5009.12。 (4)甲氧基含量:容量法。 (5)果胶产率:重量法。 (6)酯化度:气相色谱法。 (7)色泽:参照GB 25533—2010中3.1感官要求。 (8)pH值:酸度计测定。 (9)透光率测定:采用可见分光光度法进行测定(λ=630 nm)。 3 结果与分析 3.1 萃取剂选择结果 工业上常采用无机酸进行果胶物质提取,在相同的条件下分别选择不同种类的酸进行果胶提取,其提取效果的区别如图2所示。 |