天舒胶囊乙醇提取过程的近红外光谱快速测定方法研究(3)

　　3.1 质量控制指标测定结果
　　根据2.3和2.4项下方法分别测定7批校正集和1批验证集样品的固含量和阿魏酸含量，川芎、天麻合并乙醇提液样品固含量和其中阿魏酸含量分布见表1。
　　3.2 近红外光谱定量分析模型的建立
　　3.2.1 异常点的剔除由于波长的漂移、操作误差、实验环境等变化，可能导致样品光谱出现异常，从而引起模型精度的下降，故对异常点的判断和去除是提高模型性能的必要步骤。本研究主要根据三维空间分布值（influence）和线性相关性（correlation）进行对照检验，剔除异常点，下文以阿魏酸为例进行说明，见图1。 Influence是指图1中的三维空间分布图，由于定量分析的样品为同类样品，它们在主成分空间会因光谱性质的相似性而分布的相对集中，而远远偏离此区域的样品则具有较高的Residual残差值，可视为异常值，如图1（A）中的点32，49，87。Correlation是指图1的线性回归图，图中横坐标是检测值，纵坐标是PLS回归计算过程中交互验证得出的预测值，紧邻回归线分布或分布于回归线上的点，表明其对应的样品预测值与实测值接近或相同，而远离回归线分布的点，可视为异常点，如图1（B）中的点32，87。综合考虑，将样品32，49和87视为异常样品，不参与模型的建立。
　　3.2.2 光谱预处理方法的筛选适当的光谱预处理方法能够有效地消除背景噪音及特定物理因素的干扰，提高谱图与化学成分之间的相关性，故须对光谱的预处理方法进行筛选。本实验比较了原始光谱和不同光谱预处理方法，结果见表2。通过比较分析，固含量建模过程的最佳光谱预处理方法是原光谱，而阿魏酸建模过程的最佳光谱预处理方法为一阶导数加 9点平滑。
　　3.2.3 波段的选择选择合适的光谱波段进行建模，既能最大程度的利用光谱中的有效信息，又能消除噪声等因素的影响。几组光谱波段下建立的固含量和阿魏酸的定量模型指标见表3。通过比较分析，固含量和阿魏酸的最佳建模波段均为1 100～2 300 nm。
　　3.2.4 定量校正模型的建立在异常点判断和最佳光谱预处理方法筛选结果的基础上，选择合适的建模波段，运用留一交叉验证法（leave one out cross-validation）建立固含量和阿魏酸的PLS定量校正模型。结果得到，以固含量为质控指标建立PLS定量校正模型的最佳光谱预处理方法是原光谱，最佳建模波段为1 100～2 300 nm；以阿魏酸为质控指标建立PLS定量校正模型的最佳光谱预处理方法是一阶导数加9点平滑，最佳建模波段为1 100～2 300 nm。校正集样品的固含量和阿魏酸的预测值和实测值的相关性图分别见图2。
　　3.3 模型的验证
　　利用所建立的固含量和阿魏酸近红外定量测定模型对验证集样品进行预测，模型对验证集固含量和阿魏酸的预测值与实测值的线性相关性见图3。验证集固含量和阿魏酸的模型预测值与实测值的相关系数（R²）分别为0.993 3和0.991 6，预测误差均方根（RMSEP）分别为0.039 3和1.669 3，预测平均相对偏差（RSEP）分别为3.49%，3.58%，均<5%，结果表明该建模型可用于中药实际生产过程中的实时监控。
　　4 结论
　　本研究建立了天舒胶囊乙醇提取过程中固含量和阿魏酸浓度2个质量控制指标的近红外光谱在线检测方法，所建模型及其对未知样品的预测结果显示，模型能够满足中药生产过程实时监控的精度要求。同时，值得注意的是，建模数据范围会限制模型的适用范围，故模型的范围越广越好。而该模型的光谱数据和质量控制指标数据都是在时间间隔相近的情况下获得的，故其对时间间隔相近的未知样品的预测效果相对较好。而在实际生产过程中，随着时间的推移，药材质量、提取设备性能、仪器性能、人为操作等可能存在一定的差异，此时，模型会因其建模样品缺乏代表性，导致对新样品的预测能力降低。因此，在后期数据积累的基础上对该模型进行实时更新可保证近红外模型在实际使用过程中的稳定性和预测精度。
　　本实验建立的近红外过程分析在线质量监控技术，操作方法简便、快速无损，有望推广应用于中成药提取过程中各质量控制指标的快速检测，为在线实时监控中药实际生产过程，保证最终成品质量的稳定均一奠定了良好的基础。

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