天舒胶囊乙醇提取过程的近红外光谱快速测定方法研究(2)

　　Luminar 5030 型 AOTF 近红外光谱分析仪（美国 Brimrose 公司），配套使用 SNAP 光谱采集原件和 CAMO 化学计量学软件；U3000 型高效液相色谱仪（美国 Cohesive Technologies 公司）；Ultimate Mate 3000 型检测器（美国 Cohesive Technologies 公司）；电热鼓风干燥箱（上海一恒科学技器有限公司）；BP211D 型1/1万电子天平（德国 Sartorius）；BT25S 型1/10万电子天平（德国 Sartorius）。
　　川芎天麻合并醇提取样品（江苏康缘药业股份有限公司生产车间），阿魏酸（中国食品药品检定研究院，批号110773-201313，纯度99.6%），乙腈（色谱纯，TEDIA公司），水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
　　2 方法
　　2.1 样品收集
　　跟踪天舒胶囊生产过程，从醇提取回流开始至醇提取过程结束，每隔3.5 min取样1次，每批取样17个，共取样8批，7批用于建立模型，1批用于模型验证。
　　2.2 近红外光谱采集
　　用Luminar 5030 型近红外光谱分析仪在线采集天舒胶囊川芎、天麻醇提取过程样品的近红外光谱，光谱采集方式为投射法，光谱扫描范围1 100～2 300 nm，波长增量2 nm，扫分辨率2 nm，描次数300次，光程2 mm，每个样品采集3张光谱，取平均光谱值作为样品的近红外光谱。
　　2.3 固含量的测定
　　取烘干至恒重的蒸发皿（称重X₀），取样品约10 mL至蒸发皿中，称重X₁，水浴蒸干，水浴蒸干后于105 ℃常压干燥箱中干燥至恒定质量，取出，于干燥器中冷却30 min，迅速称重X₂。固含量按下式计算。
　　固含量=X₂-X₀X₁-X₀×100%
　　2.4 阿魏酸含量的测定
　　2.4.1 色谱条件 Phenomenex Luna C¹⁸色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液（20∶80），流速1.0 mL·min^-1，柱温30 ℃，检测波长322 nm，进样量10 μL。
　　2.4.2 标准曲线的绘制精密称取阿魏酸对照品17.67 mg（纯度99.6%），置100 mL量瓶中，用50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得质量浓度为176.0 mg·L^-1的阿魏酸对照品溶液。分别稀释0，2，4，8，16，32倍，进样分析。以质量浓度为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归，得回归方程为Y=0.979 2X-0.258，r=0.999 9，在5.5～176.0 mg·L^-1线性关系良好。
　　2.4.3 供试品溶液制备样品于12 000 r·min^-1离心10 min，取上清液即得。
　　2.5 数据处理方法与模型性能评价指标
　　在最佳光谱预处理方法筛选结果的基础上，选择合适的建模波段，采用偏最小二乘法（PLS）分别建立固含量和阿魏酸2个质量控制指标与近红外光谱数据之间的定量校正模型，以校正集和交叉验证集模型相关系数（R²），校正集误差均方根（root mean square error of calibration，RMSEC）和交互验证集误差均方根（root mean square error of cross validation，RMSECV）为指标进行模型优化，以外部预测结果与实测值的相关系数（R²）、预测误差均方根（root mean square error of prediction，RMSEP）和预测相对偏差（RSEP）为指标考察模型预测准确性。其中RMSEC和RMSEP的大小与样品质量控制指标值相关，二者的值越小、越接近，则表明模型性能越佳，预测精度越高；RMSECV可作为选择主因子数的评价指标，最佳主因子数通常选择在上述参数值最小的地方。
　　3 结果与讨论

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