【摘 要】 目的:建立香果健消片(蜘蛛香、草果、木香、糯米)中橙皮苷的测定方法。方法:采用HPLC法,PUXIANG C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm);乙腈-1%冰醋酸水溶液(23∶[KG-*3/5]77)为流动相;检测波长为283nm;柱温为30℃。结果:采用的方法对香果健消片中橙皮苷的测定适用,橙皮苷在55.0~220.0μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r>0.999,加样回收率(n=6)为100.7%。结论:本法准确可靠,可行性及重复性好,可用于香果健消片的质量控制。
【关键词】 香果健消片;橙皮苷;高效液相色谱
Abstract:Objective: To establish an HLPC method for determination of hesperidin in Xiangguo Jianxiao Tablets(Valeriana jatamansi Jones,Amomun tsao-ko Crevost et Lemaire,Aucklandia lappa Decne,Semen oryzae Glutinosae).Methods: The determination was performed on a PUXIANG C18 colunn(4.6mm×200mm,5μm)with the mobile phase consisted of acetonitrile-1% acetic acid solution(23∶77).Wavelength detection distributed at 283nm and the column temperature was 30℃.Results: The method is available for determination of hesperidin in Xiangguo Jianxiao Tablets.The linear ranges of hesperidin was 55.0-220.0μg(r>0.99) .Conclusion: The method is accurate,reliable and reproducible and can be used for quality control of Xiangguo Jianxiao Tablets.
Keywords:Xiangguo Jianxiao Tablets;hesperidin;HPLC
香果健消片是由蜘蛛香、木香、草果、糯米四味药经提取加工制成的复方制剂,有健胃消食之功效,用于消化不良、气胀饱闷、食积腹痛、胸满腹胀。
该制剂中,蜘蛛香理气止痛、消食止泻、祛风除湿、镇惊安神为方中君药;木香行气止痛、健脾消食,草果燥湿温中、截疟除痰共为臣药;佐以糯米温补脾胃。蜘蛛香的成分为橙皮苷[1];木香的成分为木香烃内酯和去氢木香烃内酯,草果的成分为挥发油,两者的有效成分在提取加工过程中的损失难以控制,无法保证成品转移率;糯米的成分为碳水化合物,其控制没有实质意义。因此,为了更好的控制产品的质量,保证临床用药的安全有效,故用高效液相色谱法对香果健消片中的橙皮苷进行定量测定研究。
1 仪器和试药
1.1 仪器 Agilent 1260型高效液相色谱仪,赛多利斯电子天平(BP211D)。
1.2 试药 橙皮苷对照品(批号为1107021-200613),来源于中国食品药品检定研究院,用前置五氧化二磷干燥器中减压干燥12h以上;香果健消片(批号为140501、140502、140601、140602、140701)为云南云河药业股份有限公司生产;甲醇(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);甲醇(色谱纯,J.T.Baker)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 PUXIANG C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm); 乙腈-1%冰醋酸水溶液(23∶77)为流动相;流量为0.8ml/min;检测波长为283nm;柱温30℃。理论板数按橙皮苷计算应计算不低于2000。
2.2 对照品溶液的制备 取巳减压干燥12h以上的橙皮苷对照品适量,精密称定, 加甲醇适量制成每1ml含25μg的溶液,即得。
2.3 供试品溶液的配制 取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取0.5g,精密称定,置50ml的容量瓶中, 加甲醇适量,超声处理40min,放冷,用甲醇定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.4 专属性试验 取按香果健消片生产工艺制成缺蜘蛛香的阴性样品0.5g,按“2.3”项下方法制备的阴性对照液,按“2.1”项下方法测定,结果在与橙皮苷对照品色谱相应的保留时间处,供试品溶液色谱图中有吸收峰,而阴性对照色谱图中未显吸收峰,色谱图详见图1。
2.5 线性关系考察 取含量测定项下的对照品溶液2、4、5、6、8μl按“2.1”项下色谱条件测定峰面积,以峰面积积分值为纵坐标,橙皮苷的量为横坐标绘制标准曲线,结果见表1。 |